不過,做有機合成忙起來也是真的忙,小分子反應後處理加上過柱子,連續作業三四個小時司空見慣;做器件的話,倒是很少連續作業,清洗基片、退火、蒸鍍過程中都有不少空隙可以休息。
許秋和韓嘉瑩做好實驗前的準備,一起進入A502實驗室。
學妹化身為導師的角色,開始講解了起來:
“原料是B4T/B3T以及聯硼酸頻哪醇酯,催化劑是金屬銥催化劑,二叔丁基聯吡啶,溶劑是正庚烷……”
“反應溫度120攝氏度,反應時間24小時,反應過程需要無水無氧,用氮氣球保護……”
“……以上就是全部注意事項。”韓嘉瑩叉了叉腰,老氣橫秋道:“學廢了嘛,師兄。”
“學廢了,你這水平不去當導師都屈才了。”許秋配合道。
他已經好久沒有被其他人指導做實驗了,今天再次體驗了一回,尤其這個指導者還是學妹,還真是別有一番奇特的感覺。
兩人對視幾秒鐘,皆是笑了起來。
過了一會兒,許秋伸手拍了拍韓嘉瑩的肩膀,說道:“過足當老師的癮了吧,快去提純產物吧,今天的實驗工作不少呢。”他的手套剛剛戴上沒多久,沒有碰過實驗室裡的東西,所以是乾淨的,而且還隔著一層實驗服。
“嗯嗯,好噠~”韓嘉瑩點點頭,歡快的跑開。
許秋從試劑櫃、冰箱把需要用到的藥品轉移到通風櫥中。
這次反應的原料和產物,與之前合成的PDI系列分子結構不太一樣,因此性質會比較大的差異。
不過,這對他來說也不是什麼大的問題,當初他設計反應的時候就查閱過不少引入硼酸酯的文獻,只是後來自己設計的分子結構比較簡單,可以直接買到對應的商用化原料,便沒有自己合成。
許秋看了眼催化劑的瓶子,其中一個上面標註著{Ir(OMeCod}2,結構式很複雜,是銥的配位化合物,COD是品牌名稱;另外一個是二叔丁基聯吡啶,簡稱dtbpy,功能上他猜測大概是類似配體一樣的東西,也算是催化劑的一部分。
這個組合有點像之前Stille以及Suzuki反應時用到的金屬鈀催化劑。
事實上,元素週期表上很多過渡金屬元素,都具備著良好的反應催化效能。
許秋繼續檢視其它幾種試劑。
聯硼酸頻哪醇酯,分子結構還蠻有意思的,兩個硼酸酯單元頭碰頭連線在一起。
他的腦海中瞬間腦補出反應時的情況,一單位的硼酸酯單元和B3T/B4T上一個反應位點結合,另一硼酸酯單元脫落,為了得到三取代、四取代產物,顯然,這個組分要過量一些。
許秋看了眼學妹的便籤紙,果然和自己的推測一致。
最後是溶劑,正庚烷,這不是一種常用的溶劑。
他大致記得引入硼酸酯的反應常用溶劑有DMF、DMSO、二氧六環、甲基叔丁基醚這些,不過他也沒有替換的意思,學妹已經把條件摸索出來了,直接使用就是了。
許秋第一次使用正庚烷溶劑,便簡單翻閱了一下MSDS手冊,得知其沸點接近100攝氏度,蒸汽有麻醉作用和刺激性,急性吸入蒸氣可引起眩暈、噁心、厭食、“欣快感”和步態蹣跚,甚至出現意識喪失和木僵狀態。
“欣快感”讓他想到了汽油,說起來,他一直覺得汽油的味道挺好聞的,而汽油得主要成份是五個到十二個碳之間脂肪烴和環烷烴類的混合物,正庚烷便是有七個碳原子的直鏈飽和脂肪烴。
莫不是其中就有庚烷在起作用?
確認過全部反應試劑後,許秋開始實驗。
重蒸溶劑,正庚烷。
準備乾淨的兩口燒瓶、磁力攪拌子、冷凝管,用三通閥和氣球做氮氣球。
在一個圓底燒瓶中,按比例加入{Ir(OMeCod}2、二叔丁基聯吡啶、聯硼酸頻哪醇酯、正庚烷溶劑,劇烈攪拌至深紅色為止,作為催化劑原液。
將B3T/B4T原料與催化劑原液按比例混合,轉移到反應瓶中,接入氮氣球、冷凝管,三抽三排,接通冷凝水,快速升溫至120攝氏度,反應瓶外覆蓋鋁箔。
搞定,收工。
兩個反應,前三步都是一致的,只在第四步存在差異,節省了大量的時間。
花費了不到一個小時投完反應,許秋轉頭看了眼韓嘉瑩,看到她還在過第一根柱子,不過已經接近了尾聲,便走了過去,幫助她旋蒸產物。
午飯前,兩人順利完成了今日的實驗工作,收穫頗豐。
學姐同樣收穫頗豐,不過是精神世界上的。
她上午追了兩集宣揚主旋律的劇,感覺整個人都昇華了不少。