“師兄?”韓嘉瑩顯然是聽到了後面的動靜,停下了手中的工作,偏了偏頭。
“嗯,我的實驗結束了,過來看看你。”許秋解釋道。
韓嘉瑩回過頭,繼續實驗,然後簡單說了下結果,“剛才我點板了,兩個反應的產率估計在50%左右,副產物挺多的,不過彼此極性差別不小,分離、提純應該不難。”
“沒辦法,中央的核單元比較大,確實可能造成產率降低。”許秋隨意猜測了一個理由,算是安慰。
“唔……對了,我們的一次性空白矽膠柱用完了,這次就要重新裝柱了,剛剛師兄過柱子用的是手動裝的嘛?”韓嘉瑩問道,她到實驗室的時候許秋已經開始過柱子了,所以不是很確定。
“這倒沒有……”許秋簡單說了下他剛剛的做法,隨後道:“不過,反正遲早也要手動裝柱,今天正好教你吧,等下兩個產物我們一人分一個。”
“太好啦。”韓嘉瑩開心點點頭,指著旁邊的一個油浴鍋,“師兄,拜託了。”
“還真是不和我客氣呀。”許秋笑了笑,自然沒有拒絕,處理個反應也花不了多少時間。
學妹的兩個反應都是初代3DPDI的合成,用的是她自己設計的兩個核單元,3TB和4TB,採用的PDI分子是PDI6,所以名稱分別為PDI33TB6、PDI44TB6。
反應型別是Suzuki反應,許秋之前已經做過好多次,對後處理自然是駕輕就熟,將產物滴入甲醇溶液中,布氏漏斗真空抽濾,真空烘箱乾燥。
接著,他從5號通風櫥下面的櫃子中,取出兩袋矽膠,轉移至做無機合成的通風櫥。
矽膠的主要成分是非晶態二氧化矽,化學性質穩定,一般有100200目、200300目、300400目等規格。
許秋取來放空白矽膠柱的箱子,轉頭問道:“學妹,產物質量大概有多少?”
“大概……”韓嘉瑩想了想道:“100毫克左右吧,探索性質的實驗,沒敢多投料,反應到這一步就只剩這麼多啦。”
“那倒是不用挑選太過粗大的矽膠柱……”許秋一邊嘀咕,一邊從箱子中挑選矽膠柱。
最終,他挑了兩根相對比較短小的柱子,同樣的大小,長約20厘米,內徑約3厘米,滿意的點點頭,“就它們吧。”
韓嘉瑩接過其中一根矽膠柱,乖巧的站在一旁。
許秋取來一個塑膠漏斗以及一個一次性PE杯,將矽膠柱的上端旋開,插入漏斗,再以PE杯為勺,往矽膠柱中新增300400目矽膠,同時介紹道:
“矽膠的目數越大,矽膠顆粒越小,吸附效果最好,目數越小,矽膠顆粒越大,吸附效果就差些,之前拌樣用的是100200目的矽膠,正常的空白矽膠柱通常選用300400目的矽膠。”
裝到大約90%的矽膠柱高度後,許秋停止新增矽膠,在實驗臺上墊了幾層衛生紙,雙手握住矽膠柱,垂直的將其在紙面上來回震盪,發出“duang”“duang”的響動,解釋道:
“現在矽膠雖然填滿了,但是不緊實而且不均勻,需要把矽膠給懟實了,不然等下通入溶劑後,可能會導致柱子斷裂,或者出現樣品從柱體側面快速透過的情況。”
“就像……側漏?”韓嘉瑩歪了歪頭。
“想啥呢,一天天的。”許秋一陣無言,隨後仔細考慮了下,說道:“不過,比喻的還挺恰當的。”
許秋“duang”了大約一分鐘,見矽膠柱高度下降了不少,便停了下來,又往裡面加了一些矽膠,補足至大約90%的高度,繼續上下震盪。
隨後,韓嘉瑩也有模學樣的開始填柱子,開始上下舞動矽膠柱,如同一個低功率的打樁機一般,“師兄,這個要弄多久呀。”
“弄到矽膠柱高度不再隨著震盪變化為止,”許秋頓了頓道:“保守起見,十五分鐘吧。”
隨後,他又解釋了一句:“這個沒有什麼定量的標準,只有正式開始過柱子的時候才知道效果怎麼樣,主要是後果嚴重,要是柱子斷了,就要用高極性溶劑把產物衝下來,重新裝柱子,再來一遍,所以儘量弄好一點。
其實之前過柱子的實驗我們比較容易,不用手動裝填得一次性空白矽膠柱起到了很大的作用,顯著的降低了實驗的失敗率。”
“我明白啦。”韓嘉瑩點點頭。
十多分鐘後,許秋長呼一口氣,停下了手中的動作,說道:“差不多完成了。”
“我也快好啦,就是……手有點酸。”韓嘉瑩此時的狀態就像一個電力不足的打樁機。
“嗯,不過樣品還在烘乾,一時半會兒拿不出來,沒辦法裝樣,”許秋視線轉到真空烘箱那邊,剛好看到旁邊的一批廢液桶,便提議道:
“不如趁這個空隙把廢液處理了吧。”