打發了田晴學姐,許秋在辦公室寫了一會兒綜述,掐算好時間,在十一點整的時候,進入實驗室,直接來到通風櫥,關停硒化反應,將反應瓶從油浴鍋中升起。
在等待反應瓶冷卻的過程中,進行準備工作。
先是從酸的專用試劑櫃中取來濃鹽酸,轉移至通風櫥中。
觀察了一番試劑瓶,發現上面的紙標籤有些微微泛黃,顯然是被氧化腐蝕了。
鹽酸,即氯化氫的水溶液,算是有機實驗室常用酸當中最安全的之一。
濃鹽酸的濃度約12摩爾每升,現在需要120毫升2摩爾每升的稀鹽酸。
許秋直接在通風櫥中量取20毫升的濃鹽酸,倒入一次性PE杯中,然後加入100毫升的水進行稀釋。
因為鹽酸的揮發性很強,所以在開啟試劑瓶蓋後同樣會形成類似發煙硝酸那樣的白霧,而且隱約能聞到一絲“酸酸的”味道。
雖然通風櫥可以將大部分氣體、粉塵透過抽風機抽走,但還是會有一些氣體分子成為漏網之魚。
待反應瓶恢復至常溫,許秋趕忙點板檢查反應情況。
最近涉及的體系都是PDI,展開劑的配方不需要怎麼摸索,石油醚:二氯甲烷1:1的體積比基本是萬金油的組合。
許秋很快拿到了結果,這次終於不用喊臥槽了,點板結果比較正常。
原料的點非常淺,模模糊糊的勉強可以看到,有一個深色的主要產物點,以及兩個非常淺的樣品點,初步估計產率在80%以上。
主要產物點對應的,大機率是三個硝基位點均被硒取代後的產物,也就是目標產物,而另外兩個樣品點,可能是一取代、二取代產物或其他副產物。
許秋將反應瓶內的溶液直接倒入配好的稀鹽酸中,3DPDI分子迅速析出。
接著用布氏漏斗抽濾、反覆水洗、用pH試紙確認將酸洗乾淨、放入真空烘箱,設定70攝氏度烘乾。
搞定了產物的後處理,許秋開始收拾實驗垃圾。
順便看了眼通風櫥中高壓汞燈照射的光環化反應,一切正常。
這三個反應都要持續大約24小時,要到明天才能關停反應。
返回辦公室,許秋和學姐、學妹匯合,一同前往食堂。
“學妹,你那兩個的硼酸酯化反應進展怎麼樣?”許秋隨意問道。
“參考師兄的意見,昨天提高了反應溫度,適當延長了反應時間,多加了一倍的催化劑,”頓了頓,韓嘉瑩繼續道:
“現在的產率略有提升,勉強到了40%左右,雖然提純仍有點麻煩,但勉強可以進一步反應下去。”
“那還好,“許秋點點頭,“微波反應器雖然已經計劃購買了,但遠水解不了近渴,一時半會兒肯定指望不上,還是要靠我們自己,現在產率能有40%也夠了。”
“是呀,”韓嘉瑩反問一句,“師兄,你呢?”
“我呀,還可以吧,現在已經開發到第三代3DPDI分子了,得到的經驗可以直接沿用在你的那兩個體系上。”許秋怕露餡就沒有細說,因為很多結論是透過模擬實驗室II得出的,並沒有現實的實驗依據。
“嗯嗯,我先試著用這兩種核單元,合成初代3DPDI分子吧。”韓嘉瑩點點頭。
“學姐呢,經常看你悶聲追劇,實驗進展如何?”許秋開玩笑道。
陳婉清突然被cue,呆了一下,迅速反駁,“我哪有經常追劇,總共就看了一集好伐。”
“至於實驗嘛,上午把A單元處理好了,下午D、A反應,正式合成C4最終產物。”