張疆實驗室內,韓嘉瑩站在金屬藥品櫃邊,“師兄,我們反應用的溶劑是咪唑吧,在哪裡呢,我怎麼找不到?”
許秋正在準備實驗用的玻璃儀器,他回憶了一番,說道:“放假前,我好像把它放在試劑櫃第二層的左側了。”
“可第二層不是固體試劑嘛,咪唑是溶劑,應該是液體才對吧?”韓嘉瑩疑惑道。
“固體藥品也是可以做溶劑的,沒記錯的話,咪唑應該是國藥的包裝,100克的小盒子。”許秋道,這個藥品之前是他訂的,所以還有些印象。
“唔……我找找看,”韓嘉瑩一邊繼續翻找,一邊唸叨著:“咪唑,咪唑,找到了,還真的是固體哎,熔點是8991攝氏度。”
“找到就好,”許秋解釋道:“雖然咪唑常溫下是固態,但只要加熱使之熔融就可以變為液態,當做溶劑使用了,這次反應的溫度設定為120攝氏度,就是這個原因。”雖然之前把總結實驗的任務交給了學妹,但該做的準備工作並沒有落下。
隨後,許秋嚴肅道:“在實驗前,如果涉及到陌生試劑,都要去MSDS查詢一下基本物理性質,比如是否有毒,熔點、沸點這些,以及是否有其他危險性,比如易爆、強氧化、強腐蝕性等,哪怕省事一些查千度百科也行,比如,咪唑就是有一定毒性的,不過它不能揮發,只要不誤食就沒什麼事。”
“嗯嗯,我知道啦。”韓嘉瑩小雞啄米似的點了點頭。
兩人將玻璃儀器,藥品均準備就位後,開始實驗。
原料是苝四甲酸二酐和各種胺? 溶劑是咪唑? 都是相對低成本的化工原料。
比如苝四甲酸二酐,25克只要一百多? 許秋直接一次性買了兩瓶。
校準過天平後? 他一邊小心稱量紅色的固態粉末狀的苝四甲酸二酐,一邊吐槽道:“這次每個反應可以投5克原料? 終於不用像之前做聚合反應那般摳摳搜搜,每次只投一兩百毫克的反應物了。”
“是呀? ”韓嘉瑩在另一臺天平前操作? “而且我看反應產率也蠻高的,有90%左右,合成一次應該能用很久吧。”
“要是直接拿來用的話確實能用好久,甚至都能用到畢業了? 畢竟我們做器件配溶液一次只要10毫克左右。”許秋笑了笑道:
“但如果作為原料繼續合成下去? 那就不一定了,哪怕每次的產率都有90%,五步反應後的總產率也就只有60%了,何況大部分步驟的產率也無法維持90%以上,有些可能只有不到50%。”
韓嘉瑩嗯了一聲? 隨後道:“對了,師兄? 我們之後做反應後處理,是不是要用液相色譜呀。”
“那當然了? 小分子材料嘛,饒不過‘過柱子’? 也就是液相色譜這一步的。”許秋道。
“好麻煩的說? 之前合成化學實驗課上? 最討厭的實驗就是過柱子了。”韓嘉瑩道。
陳婉清插了一句:“我們這臺液相色譜儀還蠻先進的,魏老師當時買來打算做PDI體系的,花了十萬多塊呢,不過,沒用過幾次就吃灰了……”她越說聲音越小,顯然是想到了之前的一段黑歷史。
“十萬塊?這麼貴,應該自動化程度比較高吧。”許秋朝學姐那邊瞥了一眼,她的實驗進度略慢,比他們慢了一拍。
“對,全自動的,當時魏老師按照他在漂亮國實驗室的配製買的,”陳婉清也走到天平旁邊,繼續道:
“設定好程式它會自己跑,不過在過柱子的過程中人也不能離開,還是挺麻煩的。”
許秋點點頭,他把學姐的熟練度複製了過來,液相色譜,只有三階50%,他又花了些積分升級到了五階0%。
然後他一心二用,一邊繼續做實驗,一邊觀看系統影像學習這臺液相色譜儀的操作方法。
今天投的反應不似之前做聚合反應那般要求嚴格。
只需要把兩種原料以及溶劑放在一起,找個乾淨的圓底燒瓶,加熱攪拌即可,而且因為溶劑咪唑的沸點很高,在200攝氏度以上,不用搭設回流裝置,所以連冷凝管、迴圈水這些都不需要。
此外,這個反應對物料的比例要求也比較寬鬆,不用嚴格遵守1:1,只要其中的胺類試劑過量即可,當然,也必須過量,不然最後反應主產物可能就會有兩種,分離起來會比較麻煩。
許秋稱量好兩種固態試劑,苝四甲酸二酐和咪唑後,將3氨基戊烷,6氨基十一烷兩種胺類試劑拿到通風櫥中。
他們採用的幾種胺類,常溫下都是液態,而且具有揮發性以及毒性,因此他選擇在通風櫥中操作,用針筒量體積的方式,估算其質量,直接加入反應瓶中。
由於一個苝四甲酸二酐分子可以和兩個胺分子反應,所以許秋把物料比設定為1:2.5,反應時間設定為24小時,可以使兩者充分反應。